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q/zshg004-2018 氮素熔融液 , 该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介

以下是智胜化工企业标准 ​​q/zshg 004-2018《氮素熔融液》​​ 的详细内容总结:


​1. 标准基本信息​

  • ​标准号​​:q/zshg 004-2018
  • ​替代版本​​:q/zshg 004-2015(首次发布于2012年)
  • ​产品名称​​:氮素熔融液
  • ​性质​​:颗粒状尿素生产的半成品,根据合同可供应复合肥厂作为原料。
  • ​提出/起草单位​​:智胜化工股份有限公司质管部
  • ​主要起草人​​:李雅丽、罗水姬、黄重庆
  • ​批准人​​:石洪强

​2. 适用范围​

  • 适用于由 ​​氨和二氧化碳在高温、高压下合成制得​​ 的氮素熔融液。
  • 主要用途:作为 ​​复合肥生产的原料​​。

​3. 规范性引用文件​

  • ​gb/t 8170​​:数值修约规则与极限数值的表示和判定
  • ​gb/t 6680​​:液体化工产品采样通则
  • ​gb/t 6678​​:化工产品采样总则

​4. 技术要求​

​3.1 外观要求​

  • ​无色液体​​。

​3.2 浓度要求​

  • ​总氮含量(以尿素计)≥90%​​。

​5. 试验方法​

​4.1 氨含量测定​

  • ​原理​​:氨(以nh₄oh、(nh₄)₂co₃形式存在)与盐酸直接反应。
  • ​试剂​​:
    • 0.5000 mol/l 盐酸标准溶液
    • 0.04% 溴酚蓝指示剂(或 0.1% 甲基红指示剂)
  • ​步骤​​:
    1. 取样品 80–100 g 稀释至 1000 ml。
    2. 取稀释样 10 ml,加指示剂,用盐酸滴定至终点(溴酚蓝:蓝色褪至黄色;甲基红:橙红色或洋红色)。
  • ​计算​​:
    \text{nh}_3\% = \frac{c_1 v_1 \times 0.017 \times 100}{g \times d}
    • c_1:盐酸浓度(mol/l);v_1:盐酸体积(ml);
    • g:样品质量(g);d:分取体积倍数(100)。
  • ​注意事项​​:快速滴定防止氨挥发。

​4.2 尿素浓度测定​

  • ​原理​​:
    1. 硫酸分解尿素生成硫酸铵:
      \text{nh}_2\text{conh}_2 \text{h}_2\text{so}_4 \text{h}_2\text{o} \rightarrow (\text{nh}_4)_2\text{so}_4 \text{co}_2
    2. 甲醛与硫酸铵反应生成硫酸:
      2(\text{nh}_4)_2\text{so}_4 6\text{hcho} \rightarrow (\text{ch}_2)_6\text{n}_4 2\text{h}_2\text{so}_4 6\text{h}_2\text{o}
    3. 硫酸用 naoh 滴定:
      2\text{naoh} \text{h}_2\text{so}_4 \rightarrow \text{na}_2\text{so}_4 2\text{h}_2\text{o}
  • ​试剂​​:
    • 0.5000 mol/l naoh 标准溶液
    • 浓硫酸(ρ=1.84 g/ml)
    • 20% naoh 溶液
    • 甲基红指示剂
    • 25% 中性甲醛溶液(用 naoh 中和至微红色)
    • 酚酞-麝香草酚酞混合指示剂
  • ​步骤​​:
    1. 取稀释样(4.1)10 ml,加 3 ml 浓硫酸,加热至冒白烟。
    2. 冷却后加水稀释,加甲基红,用 20% naoh 中和至淡红色,再用 0.5 mol/l naoh 中和至橙色。
    3. 加 20 ml 甲醛和混合指示剂,用 naoh 滴定至稳定红色。
  • ​计算​​:
    (\text{nh}_2)_2\text{co}\% = \frac{(c_2 v_2 - c_1 v_1) \times 0.03}{g \times d} \times 100
    • c_2:naoh 浓度(mol/l);v_2:naoh 体积(ml);
    • c_1, v_1:来自氨测定数据;g, d:同前。
  • ​注意事项​​:硫酸必须过量,防止硫酸铵结晶析出导致结果偏低。

​6. 检验规则​

  • ​责任方​​:
    • 质量检验部门负责检验,生产车间确保每批合格。
    • 使用单位可依据本标准复验。
  • ​检验频次​​:每 ​​8 小时​​ 检验一次。
  • ​取样要求​​:输送管道需装专用取样设备。
  • ​复验规则​​:
    • 若一项指标不合格,需复验。
    • 复验后仍不合格,则整批产品不合格。
  • ​浓度确认​​:以供需双方协议采样和分析数据为准。

​7. 运输与贮存​

  • ​运输方式​​:专用 ​​保温管道输送​​(外管加保温套)。
  • ​贮存温度​​:严格控制在 ​​120℃–130℃​​,防止结晶或分解。

​核心要点总结​

  1. ​产品定位​​:尿素生产中间体,专供复合肥原料。
  2. ​质量核心​​:无色液态,总氮浓度 ≥90%。
  3. ​检测关键​​:
    • 氨含量测定(直接滴定法);
    • 尿素浓度测定(硫酸分解-甲醛转化滴定法,需扣除氨的影响)。
  4. ​过程控制​​:8小时检验、管道取样、严格复验机制。
  5. ​储运要求​​:高温保温管道输送,避免温度波动。

此标准体系体现了对中间产品质量的精细化控制,尤其注重检测方法的操作细节(如指示剂选择、酸用量控制),确保结果准确性。

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